電位滴定法比起用指示劑的容量分析法有許多*的地方,首先可用于有色或混濁的溶液的滴定,使用指示劑是不行的;在沒有或缺乏指示劑的情況下,用此法解決;還可用于濃度較稀的試液或滴定反應(yīng)進(jìn)行不夠*的情況;靈敏度和準(zhǔn)確度高,并可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和連續(xù)測(cè)定。因此用途十分廣泛。
按照滴定反應(yīng)的類型,電位滴定可用于中和滴定(酸堿滴定)沉淀滴定,絡(luò)合滴定,氧化還原滴定。
應(yīng)用及使用方法
作PH使用時(shí)
A、接通電源,儀器預(yù)熱 10 分鐘。
B、儀器在測(cè)量被測(cè)溶液前,先要標(biāo)定,在連續(xù)使用時(shí),每天標(biāo)定一次即可,標(biāo)定分一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法,常規(guī)測(cè)量時(shí)采用一點(diǎn)標(biāo)定 法,準(zhǔn)確測(cè)量時(shí)要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。
C 一點(diǎn)標(biāo)定法: 儀器電極插拔去 Q9 短路插頭,接上復(fù)合電極,用蒸餾水沖洗電 極, 然后浸入緩沖溶液中, (如被測(cè)溶液為酸性, 則緩沖溶液要用 PH=4, 反之則要用 PH=9 的緩沖溶液。)將"斜率"電位器順時(shí)針旋到底,溫 度電位器調(diào)到實(shí)測(cè)溶液的溫度值。 調(diào)節(jié)"定位"電位器,使數(shù)顯所顯示的 PH 值為該溫度下緩沖溶 液的標(biāo)準(zhǔn)值(見附錄 2)此時(shí)儀器標(biāo)定結(jié)束,各個(gè)旋扭不能再動(dòng),就可 以測(cè)量未知的被測(cè)溶液了。
D、二點(diǎn)標(biāo)定法: 儀器拔去 Q9 短路插頭,接入復(fù)合電極,斜率電位器順時(shí)針旋足, 將溫度電位器調(diào)到被測(cè)溶液的實(shí)際溫度值,先將電極浸入 PH=7 的緩沖溶液中。 調(diào)節(jié)"定位"電位器,使儀器數(shù)顯 PH 值為該緩沖溶液在此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值(見附錄 2)如被測(cè)溶液是酸性,則將電極從 PH=7 的緩沖 溶液中取出,用蒸餾水沖洗干凈,然后插入 PH=4 的緩沖溶液中,如 被測(cè)溶液是堿性則應(yīng)插入 PH=9 的緩沖溶液中,然后調(diào)節(jié)"斜率"電 位器,使此時(shí)的數(shù)顯為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值。 反復(fù)進(jìn)行上述兩點(diǎn)校正, 直到不用調(diào)節(jié)"定位"和"斜率"而兩 種緩沖溶液都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值為止。將電極從緩沖液中取出,用蒸餾水 沖洗干凈就能測(cè)量未知的被測(cè)液了。
E、測(cè)量電極電位 拔出 Q9 短路插頭,接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。 儀器"選擇"開關(guān)置"mv"檔(此時(shí)"定位","斜率"和溫度都不 起作用)將電極浸入被測(cè)溶液中,此時(shí)儀器顯示的數(shù)字句是該離子選 擇電極的電極電位(mv 值),并自動(dòng)顯示正負(fù)極性。
作滴定分析時(shí)
本儀器可以用于各種類型的電位滴定,用戶根據(jù)不同的電極,插 后面板的電極插孔,如有的電極不能直接插入Q9插孔中,則可用本儀器提供的 Q9 插頭;連線用鱷魚夾住電極頭即可。
A、裝好滴定裝置,將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套 入滴定管和滴液管的接頭上。
B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中,在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。
C、按"快滴"鍵,調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使標(biāo)準(zhǔn)液流下,趕走液路部分 全部氣泡。
D、按"慢滴"鍵,同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲,使慢滴速度為每滴 0.02ml 左右。 E、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液,按短滴鍵,使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度。
F、選擇開關(guān)置"預(yù)設(shè)"檔,調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終 點(diǎn)電位值,mv 值和 PH 值通用,如終點(diǎn)電位為-800mv,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電 位器使數(shù)顯為-800,如終點(diǎn)電位為 8.5PH,則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯 為 850 即可。
G、預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后,選擇開關(guān)按使用要求置mv或PH檔,此時(shí)"預(yù) 設(shè)"電位器就不能再動(dòng)了。
H、用戶在作滴定分析時(shí),為了要保證滴定精度,不能提前到終點(diǎn)也 不能過滴,同時(shí)又不能使滴定一次的時(shí)間太長,本儀器設(shè)有長滴控制 電位器,即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時(shí),滴定管溶液直通被滴液,在接近終點(diǎn) 時(shí)滴定液短滴(每次約 0.02ml)逐步接近終點(diǎn),到達(dá)終點(diǎn)時(shí)(±3mv 或 ±0.03PH)停滴,延時(shí) 20 秒左右,電位不返回即終點(diǎn)指示燈亮,蜂鳴器響。